液下泵應(yīng)用于禾草丹的生產(chǎn)

主要加工制劑有:90%高濃度乳油,50%乳油,10%顆粒劑等。

禾草丹還可與禾草特、敵稗、西草凈、芐嘧磺隆等混配使用,擴(kuò)大殺草譜。

1.應(yīng)用范圍

禾草丹在禾本科作物與雜草之間有很高的選擇性。由于具有內(nèi)吸傳導(dǎo)作用,使用時(shí),大多采用土壤處理或莖葉處理的方法。主要用于水稻秧田、移栽稻田及直播稻田中防除稗草牛毛氈、三棱草、鴨舌草、螢藺等。也可用于棉花、大豆、花生、馬鈴薯、甜菜、青豆等旱地作物中防除馬唐、蓼、藜、莧、繁縷等雜草。按推薦劑量使用,防效顯著,對(duì)作物安全

①氧硫化碳(分子式COS)相對(duì)分子質(zhì)量60.07,外觀無(wú)色無(wú)味氣體,m.p.1382℃,b.p.-50℃,相對(duì)密度(4)0.986,氣體密度2.688/L(標(biāo)準(zhǔn)狀況下),蒸氣壓30℃時(shí)1.5MPa,溶解度(25℃時(shí)):100ml水中溶解0.122g,100個(gè)體積單位的乙醇溶解800個(gè)體積單位,100個(gè)體積單位的甲苯溶解1500個(gè)體積單位

②對(duì)氯氯芐(a①cHa,cHC2)相對(duì)分子質(zhì)量1610,外觀白色針狀結(jié)晶對(duì)眼膜有刺激作用,mp.31℃,b.p.9-%℃/1.86kPa,溶解性溶于苯、甲苯、二甲苯等有機(jī)溶劑

2.生產(chǎn)工藝

(1)反應(yīng)原理

①氧硫化碳的合成

②對(duì)氯氯芐的合成

③禾草丹的合成

第一步N,N二乙基硫代氨基甲酸胺的合成(簡(jiǎn)稱(chēng)成鹽反應(yīng))

2(CH)NH+CO→[(CH2NCSH]•[HN(CH)2

第二步禾草丹的合成(以下簡(jiǎn)稱(chēng)縮合反應(yīng))

CH)N③H, HN(CH,)2Cc->a→(C)NCs-C=a+(cANH,

二乙胺的鹽酸鹽經(jīng)中和后回收二乙胺循環(huán)使用

文獻(xiàn)還報(bào)道了一種直接用一氧化碳與硫黃反應(yīng)合成禾草丹的新方法,可以得到高含量的禾草丹產(chǎn)品。

2(CHNH+s+化【(CA)2NCsH,(HNCH)(C H,)NCSH.[HN(CH).•aa→(c)Csca

(2)工藝流程

①氧硫化碳合成工段

催化劑融熔硫黃焦炭和來(lái)自空分車(chē)間的氧氣在一氧化碳發(fā)生爐焦炭一廠二氧化碳C,氧化碳中反應(yīng)而生成的一氧化碳經(jīng)冷氧氣→發(fā)生爐卻、水洗、除塵、堿洗脫除硫化氫、二氧化碳等雜質(zhì)后進(jìn)入氧化碳?xì)夤駛溆?，硫黃經(jīng)融熔后由液下泵輸送至高位計(jì)量槽定量加入氧硫化碳反應(yīng)器,并保持反應(yīng)器內(nèi)定的硫黃液面。按照一氧化碳:硫黃=1:3的比例,將經(jīng)過(guò)脫水干燥的一氧化碳以鼓泡方式通人反應(yīng)器中與硫黃蒸氣混合均勻再進(jìn)入列管式氧硫化碳反應(yīng)器,在有催化劑存在下,在400~500℃時(shí)生成氧硫化碳,經(jīng)脫除未反應(yīng)的硫黃、冷卻、堿洗除去二氧化碳和硫化氫等雜質(zhì)后,得到含量90%以上的氧硫化碳供合成禾草丹用。

②對(duì)氯氯芐合成工段(見(jiàn)圖1202)該工段采用連續(xù)生產(chǎn)方式。經(jīng)食鹽干燥脫水的甲苯經(jīng)計(jì)量后進(jìn)入甲苯氯化反應(yīng)器,計(jì)量后的氯氣由反應(yīng)器的底部通入。甲苯與氯氣在催化劑存在及一定溫度下進(jìn)行苯環(huán)氯化取代反應(yīng)而生成一氯甲苯。反應(yīng)后的尾氣主要含氯化氫和未反應(yīng)完的少量氯氣。經(jīng)回收甲苯后去尾氣吸收塔制濃鹽酸。

氯化液經(jīng)曝氣后進(jìn)粗蒸釜,脫去催化劑再進(jìn)行精餾分離,可得到含量>97%的對(duì)氯甲苯(收率96%),回收的甲苯可循環(huán)使用

對(duì)氯甲苯在光照下,在一定溫度下進(jìn)行側(cè)鏈氯化。生成的對(duì)氯氯芐反應(yīng)液,經(jīng)曝氣、粗蒸、精餾等過(guò)程,回收的對(duì)氯甲苯可循環(huán)使用。得到的對(duì)氯氯芐含量大于98%(收率91%)。

③禾草丹合成工段(成鹽與縮

水循環(huán)使用)將按比例的二乙胺和溶劑加入成鹽釜,維持在溶劑“成鹽縮合油水油相氧硬化碳一反應(yīng)反應(yīng)廠分離一定溫度下,通入氧硫化碳直到反應(yīng)結(jié)束。將生成的鹽液送入縮合釜加入需要量的對(duì)氯氯芐,滴加完畢后,繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間完成反應(yīng)。

禾草丹工段流程

水洗、常壓、減壓脫除溶劑后得到禾草丹原藥,含量大于93%。溶劑回收再用。水相用30%氫氧化鈉中和、蒸餾回收二乙胺。殘液送污水處理。